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熱重分析儀(TGA)是一種用于測量材料在受熱過程中質量變化的精密儀器,通過程序控溫實時監測樣品質量與溫度/時間的關系,揭示材料熱穩定性、組分分解及物化行為特。以下是其核心要素的整合分析:
一、核心原理與(yu)結(jie)構
?基本原理?
熱重分析儀(TGA)基于熱重法,在特定氣氛(如氮氣、氧氣)下對樣品進行程序升溫/降溫,檢測其因揮發、分解、氧化或還原等反應導致的質量變化,生成熱重(TG)曲線及導數熱重(DTG)曲線?。
典型輸出?:TG曲線(xian)(質量 vs 溫度(du)/時(shi)間(jian)(jian))、DTG曲線(xian)(質量變化速率 vs 溫度(du)/時(shi)間(jian)(jian))?。
靈敏(min)度?:高精度天平可達0.01μg?7,稱量精度±0.01%?。
?儀(yi)器結構(gou)?
核心組件?:高精度(du)垂直(zhi)天平、溫度(du)補(bu)償天平室、可調(diao)控溫系(xi)統(室溫至1600℃)?;
控溫技術?:微型爐設計支持快速升(sheng)降溫(如200℃/min升(sheng)溫、12分鐘從1000℃冷(leng)卻至50℃)?;
氣氛控制?:內(nei)置氣體切換(huan)系(xi)統,支持(chi)惰性、氧(yang)化及(ji)真(zhen)空(kong)環境?。
?關(guan)鍵參(can)數(shu)?
溫度(du)范圍?:室溫至1000℃(常規)或擴(kuo)展至1200℃(如TGA5500)?;
稱重范(fan)圍(wei)?:1.0g(典型(xing))?2,分辨率(lv)0.1μg(如(ru)TGA-601S)?;
加熱速率?:0.1~100℃/min(低質(zhi)量爐)或0.1~50℃/min(EGA爐)?。
?測試標(biao)準(zhun)?
通用標準?:GB/T 30616-2020(如蒜粉熱失重(zhong)測試)?1,ASTM E1131、ISO 11358等?;
校準(zhun)(zhun)要(yao)求?:基線校準(zhun)(zhun)、重復(fu)性(xing)誤差≤2%、使用標(biao)準(zhun)(zhun)物質(如鄰苯二甲酸氫(qing)鉀(jia))驗(yan)證精(jing)度(du)?。
?應用場景(jing)?
材(cai)料研究?:聚合物分解溫度測定、金屬氧(yang)化行為分析(xi)、復合材(cai)料熱穩定性(xing)評估?;
工(gong)業檢測(ce)?:食品/藥品水分含量測(ce)定(ding)(如蒜粉失(shi)重(zhong)率19.31%?1)、催化劑負載量分析?;
質量控制?:塑料(liao)添加劑含量測定(ding)、橡膠耐久性驗證?。
?聯用技術?
TGA常與DSC、質譜(MS)、紅外光譜(IR)聯用,實現熱效應與成分變化的綜合分析?。
?樣(yang)品制備?:取約5mg蒜粉置于氧化鋁坩堝(guo)中?;
?參(can)數設置?:氮氣保護下,以10℃/min升溫(wen)至200℃?;
?數據輸出?:記(ji)錄35.07~197.09℃區間失(shi)重率19.31%,指導干燥工(gong)藝優化(hua)?。
TGA通過高(gao)靈敏度(du)、寬溫域及(ji)多氣氛調控(kong)能力,成為材料科學、制藥、食品(pin)等(deng)領域熱性能研究(jiu)的核心(xin)工具?。
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